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    A Method for Fabricating Stainless Steel Pellets with Open-Cell Porosity by Alkaline Leaching of Silica Template
    (2016) Covaciu, Manuela; Richter, E.; Walczak, Magdalena; Tan, J.; Valle Lladser, José Manuel del
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    Astaxanthin extraction from Haematococcus pluvialis using CO 2-expanded ethanol
    (2014) Reyes Madrid, Fabián Alberto; Mendiola, José A.; Ibañez, Elena; Valle Lladser, José Manuel del
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    Efecto de la distribución de diámetro de partícula en la extracción con CO2 supercrítico de aceite de semillas de arándano rojo
    (2018) Carrasco Jara, Constanza Verónica; Valle Lladser, José Manuel del; Pontificia Universidad Católica de Chile. Escuela de Ingeniería
    Típicamente, la extracción de semillas oleaginosas con dióxido de carbono (CO2) supercrítico asume condiciones ideales tales como un tamaño y forma de partícula única, temperatura y presión constantes, y un patrón de flujo tipo tapón de CO2 en el lecho empacado. Sin embargo, dichos supuestos no necesariamente se aplican industrialmente, ya que las condiciones operacionales a dicha escala no se encuentran totalmente controladas. Dado lo anterior, es que se requieren descripciones matemáticas confiables para la extracción con fluidos supercríticos, que incorporen dichas condiciones no ideales, con la finalidad de facilitar el diseño del proceso industrial, y determinación de su viabilidad técnica y económica. El objetivo de este trabajo fue desarrollar y aplicar una metodología experimental y posteriormente un modelo robusto de transferencia de masa, que sea capaz de cuantificar el efecto de la distribución del tamaño de partícula en el rendimiento y velocidad de una extracción con CO2 supercrítico. Para los experimentos de laboratorio se usó como sustrato semillas de arándano rojo (Vaccinium oxycoccus) peletizadas en un molino plano tipo D (R) y cortadas en cilindros con relación de altura a diámetro unitaria, correspondientes a su diámetro equivalente (dpe). Para llevar a cabo los experimentos se utilizó el sistema de extracción SFE de Thar Technologies, para muestras de tamaño pequeño (dpe = 2 mm), muestra de tamaño grande (dpe = 4 mm) y para una mezcla 1:1 (p/p) por un tiempo de 3,5 horas, en un extractor de 200 cm3 (diámetro interno = 5 cm) usando 20 g/min de CO2 supercrítico con una velocidad superficial de 0,19 mm/s en condiciones de operación a 40 ºC y 30 MPa. En cada extracción se usaron 120 gramos de material vegetal y todos los experimentos fueron realizados por triplicado. Posteriormente, y con la finalidad de modelar las curvas de extracción obtenidas a escala laboratorio, se utilizó el modelo Linear Driving Force (LDF) de manera modificada, considerando la isoterma de partición de aceite para semillas oleaginosas pre-prensadas utilizando la solubilidad del aceite en el CO2 supercrítico (Csat) y la difusividad efectiva del aceite en el sustrato (De) en condiciones del proceso (40 ºC y 30 MPa) como los dos parámetros que mejor se ajustan. El modelo matemático se adaptó para un sustrato con una distribución de tamaño de partícula, en el cual las tasas de extracción individuales están determinadas por el modelo LDF para cada fracción de tamaño como función del tiempo de extracción y posición axial en el lecho empacado considerando la concentración única del aceite en el CO2 en ese momento y posición. Luego, dicho modelo se usó para simular la curva de extracción experimental de la mezcla homogénea sin ningún parámetro de ajuste, solo considerando los valores de Csat y De estimados para las muestras de tamaño pequeñas (dpe = 2 mm) y muestras de tamaño grande (dpe = 4 mm). Los resultados, reportan concordancia entre las curvas de extracción simuladas y las obtenidas de manera experimental. Se aprecia de manera notoria, que la curva de extracción de la mezcla se acerca en un comienzo a la curva de tamaño de partícula menor, y hacia el final a la curva de tamaño de partícula mayor. Se aprobaron los resultados simulados y experimentales, validando de esta forma el modelo de sustratos polidispersos. Finalmente, y solo a través de modelación matemática, se utilizó dicho modelo para simular extracciones con CO2 supercrítico en sustratos con diferentes distribuciones de tamaño de partícula, para lo cual se utilizó como características propias de la muestra: la diferencia en la dispersión y la asimetría de las distribuciones normales. De esta simulación se pudo concluir, que los gráficos de extracción de sustratos que poseen la misma tendencia central, considerada para este caso el diámetro medio de Sauter, cambiaba dependiendo de la distribución del tamaño de partícula.
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    Effect of pelletization on SC-CO2 extraction of Rosemary antioxidant compounds
    (2015) Sielfeld Timmermann, Caroline Sophia; Valle Lladser, José Manuel del; Pontificia Universidad Católica de Chile. Escuela de Ingeniería
    El objetivo de este trabajo fue estudiar el efecto de la peletización sobre el rendimiento de extracción de antioxidantes de romero con CO2 supercrítico (SC-CO2) y la capacidad antioxidante de los extractos. Los aceites esenciales fueron extraídos del substrato inicial (hojas de romero secas) con SC-CO2 a 10 MPa y 40 ºC. Con una porción del substrato resultante (substrato de control) se fabricaron pellets (Hp=4 mm, Dp=4 mm). Se llevó a cabo un diseño experimental factorial (23): Se realizaron extracciones del substrato de control y de pellets utilizando dos temperaturas de extracción (40 y 70 ºC) y dos presiones de extracción (30 y 50 MPa). En promedio, la peletización disminuyó el rendimiento de extracción de 4.28% a 1.33%, lo cual se atribuyó a las mayores barreras a la transferencia de masa interna en los pellets. Sin embargo, la productividad volumétrica (masa de extracto recuperada por unidad de tiempo y unidad de volumen de lecho empacado en el extractor) fue 34% mayor en extracciones de pellets que en extracciones del substrato de control.
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    Equilibrium partition of vegetable extracts between pretreated vegetable substrates and pure or oil-modified supercritical CO2
    (2015) Urrego, Freddy A.; Valle Lladser, José Manuel del; Pontificia Universidad Católica de Chile. Escuela de Ingeniería
    En la modelación de la extracción de sustratos vegetales con CO2 supercrítico (CO2 SC), es común considerar a las variables del equilibrio de partición (función que relaciona la concentración máxima que podría alcanzar un soluto en la fase fluida, Cf, con base en la concentración residual del soluto en la fase sólida, Cs, Cf = f (Cs)) como parámetros de ajuste, algunas veces desconociendo si los resultados obtenidos reflejan la realidad física. El objetivo de esta tesis fue estudiar (experimentalmente), el equilibrio de partición de extractos vegetales entre CO2 SC y sustratos vegetales, modelar los resultados, y evaluar su inclusión en modelos de extracción. Para esto, se desarrolló, estandarizó, y validó una metodología que intercala etapas de equilibramiento (y muestreo), con etapas de extracción (para agotar el sustrato), midiendo el equilibrio de partición de aceite de raps entre CO2 SC y raps preprensado, a 40-60ºC y 22-28 MPa. Luego, se aplicó en la medición del equilibrio de partición de oleorresina de pimentón (y carotenoides), entre CO2 SC puro o modificado con aceite vegetal, y pimentón peletizado-molido-tamizado, a 54-67ºC y 22-28 MPa.
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    Estimation of the solubility in supercritical CO2 of alpha- and delta-tocopherol using Chrastil' model
    (2020) Valle Lladser, José Manuel del; Reveco Chilla, Andrea Genoveva; Valenzuela Roediger, Loreto Margarita; de la Fuente, J. C.
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    Extracción de astaxantina de haematococcus pluvialis usando CO2 supercrítico
    (2011) Aravena Contreras, Raúl Ignacio; Valle Lladser, José Manuel del; Pontificia Universidad Católica de Chile. Escuela de Ingeniería
    En los últimos años las microalgas han cobrado interés industrial por sus aplicaciones en biocombustibles, alimentos, nutraceútos, farmaceúticos, y cosméticos. En particular, Haematoccocus pluviales destaca por ser la mayor fuente natural de astaxantina, un carotenoide con propiedades funcionales y antioxidantes derivadas de sus cadenas de dobles enlaces conjugados. La extracción con dióxido de carbono supercrítico es un método atractivo para la obtención de astaxantina de H. pluvialis, pues permite operar a baja temperatura de extracción sin dejar trazas de solventes en los extractos. Esta técnica se puede aplicar tanto a sustratos secos como líquidos.
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    Mathematical simulation of heat and mass transfer during controlled depressurization of supercritical CO2 in extraction vessels
    (2016) Murias Palomer, María Soledad; Valle Lladser, José Manuel del; Pontificia Universidad Católica de Chile. Escuela de Ingeniería
    Aun con casi cuarenta años presente en la industria, las compañías son reacias a utilizar CO2 supercrítico (sc) como solvente en extracciones debido a que piensan que los costos de producción serán elevados. La literatura en este tema sugiere que utilizar múltiples extractores simulando flujo contracorriente podría abaratar los costos de producción. Sin embargo, a más extractores se usen, menos tiempo habrá para reacondicionarlos si se desea tener una operación semi-continua; y si la despresurización se realiza demasiado rápido, el material del extractor puede dañarse permanentemente. Pensando en una eventual optimización de este proceso, se realizó un modelo que simula las variaciones de temperatura y masa de un extractor de 1 L cargado con materiales. Se utilizaron correlaciones reportadas en literatura para calcular el flujo de masa, conductividades efectivas y convección entre el sólido y el fluido. Mediante optimización, se obtuvieron parámetros de una correlación para el coeficiente de transferencia de calor en la pared del extractor, resultando en la ecuación Nu = 0.0777 Da-0.0373 Ra0.397 . Las simulaciones para temperatura, presión y flujo de masa evacuada fueron razonablemente buenas, además de que se mejoraron los valores predichos en un 20% con respecto a los obtenidos usando una correlación propuesta en la literatura.Para explorar el uso del modelo en situaciones prácticas, se simularon despresurizaciones con diferentes volúmenes de extractor, geometrías del mismo, y condiciones iniciales. Las pruebas con extractores de hasta 1 m3 mostraron que era posible usar el volumen para obtener la apertura de válvula que permite mantener la temperatura mínima por sobre cierta temperatura. Las pruebas con diferentes condiciones iniciales en extractores de 1 m3 mostraron que los cambios de estado en el CO2 eran relevantes a la hora de determinar el efecto de la temperatura inicial sobre la despresurización. El máximo tiempo de despresurización obtenido fue de 54.5 minutos en un extractor de 1 m3 comenzando a 60 °C y 70 MPa. Este modelo puede ser usado más adelante para determinar el tiempo de reacondicionamiento óptimo para plantas industriales en una minimización de costos.
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    Optimization of flavonoids extraction from Lippia graveolens and Lippia origanoides chemotypes with ethanol-modified supercritical CO2 after steam distillation
    (2020) Arias, J.; Mejia, J.; Cordoba, Y.; Martinez, J.R.; Stashenko, E.; Valle Lladser, José Manuel del
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    Radial Variations in Axial Velocity Affect Supercritical CO2 Extraction of Lipids from Pre-pressed Oilseeds
    (2020) Valle Lladser, José Manuel del; Núñez, G. A.; Díaz, J. F.; Gelmi Weston, Claudio Andrés
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    Solubility of menadione and dichlone in supercritical carbon dioxide
    (2016) Reveco Chilla, Andrea G.; Cabrera, Adolfo L.; De La Fuente, Juan C.; Zacconi, Flavia C. M.; Valle Lladser, José Manuel del; Valenzuela Roediger, Loreto Margarita
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    Synthesis and solubility measurement in supercritical carbon dioxide of two solid derivatives of 2-methylnaphthalene-1,4-dione (menadione) : 2-(Benzylamino)-3-methylnaphthalene-1,4-dione and 3-(phenethylamino)-2-methylnaphthalene-1,4-dione
    (2016) Zacconi, Flavia C. M.; Núñez, Olga N.; Cabrera, Adolfo L.; Valenzuela Roediger, Loreto Margarita; Valle Lladser, José Manuel del; De La Fuente, Juan C.
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    Thermodynamic properties of CO2 during controlled decompression of supercritical extraction vessels.
    (2015) Richter Diethelm, Eduardo Adolfo; Valle Lladser, José Manuel del; Pontificia Universidad Católica de Chile. Escuela de Ingeniería
    Descompresiones muy rápidas de recipientes de alta presión disminuyen la temperatura de sus paredes por debajo de -10 ºC, volviéndose quebradizos. Por ello, la descompresión podría limitar el tiempo de extracción en plantas industriales de extracción con CO2 supercrítico (aumentando los costos de producción). Este trabajo estudió descompresiones de CO2 inicialmente a 30 MPa en un recipiente de 3.96 L venteado controladamente a través de una válvula de aguja. Esta apertura controlada evitó que el CO2 formara una mezcla líquido-gas en el recipiente. Las caídas de presión fueron rápidas al comienzo y al final de las descompresiones, y comparativamente lentas en el intervalo entre 10–15 MPa, antes que el CO2 cruzara la línea pseudocrítica. La temperatura cayó al comienzo de las descompresiones, se mantuvieron estables en el intervalo intermedio y aumentaron al final. El tiempo de descompresión fue inversamente proporcional a la apertura de la válvula, y fue menor partiendo a 60 que a 50 ºC. La caída de temperatura fue proporcional a la apertura de la válvula. Al empacar semillas de rosa mosqueta o frambuesa prensadas o prensadas y peletizadas previamente extraídas, el tiempo de descompresión dependió de la porosidad total del sustrato. Observándose flujo ahogado en el asiento de la válvula, el flujo evacuado depende de su apertura. Para estimar los cambios en la energía interna del CO2 en el recipiente, se necesita incorporar al balance de energía transiente tanto el calor provisto por el fluido de servicio, como el calor cedido por la pared del recipiente y el sustrato cargado. Los resultados de este trabajo sirven para validar un modelo que simule descompresiones de extractores industriales en función de su tamaño y forma, las condiciones de extracción, y el sustrato empacado. Los tiempos de descompresión predichos restringirían los tiempos de reacondicionamiento de extractores en estudios de minimización de costos de producción.
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    Use of molecular dynamics simulations to estimate the solubility of menadione in supercritical CO2 using Chrastil's model
    (2017) Reveco-Chilla, Andrea G.; Valenzuela Roediger, Loreto Margarita; Valle Lladser, José Manuel del; Maginn, Edward J.